С проводимостью спеченного образца. Изучение явлений переноса электрического тока в процессе спекания дает информацию, дополняющую данные, полученные дилатометрическим методом.
Электросопротивление образца измеряли по методу сравнения [85], усадку — дилатометрически с использованием многооборотной индикаторной головки с ценой деления 0,002 мм. Для подключения образца в электрическую измерительную цепь к его торцам подведены электроды — термопары из проволоки ВР-5/20. Сбоку к образцу подходит контрольная термопара. Образец и нагреваемая часть дилатометра защищены от испарений с нагревателя цилиндрическим муфелем. Все детали дилатометра, муфель и изоляцию термопар изготавливали из плотных окислов бериллия или алюминия.
Трудности экспериментального изучения спекания связаны с изменением всех характеристик порошка в процессе его термообработки: меняются величина частиц, развитость их поверхности и концентрация дефектов в объеме, объем пор; происходит перераспределение диффузионных потоков и пр. Скорость указанных процессов изменяется в зависимости от времени и температуры нагревания. Поэтому изучение отдельных моментов спекания возможно только при постановке специальных модельных экспериментов, причем необходимо использовать, как правило, несколько характеристик керамики. Так, в работе [86] для лучшей интерпретации результатов пришлось определять, кроме усадки и электропроводности, изменение в процессе спекания чисел переноса, потерь массы, прочности, удельной поверхности, пористости. В опытах по припеканию по схеме сфера—сфера, сфера—плоскость были установлены условия реализации различных механизмов начальной стадии процесса [66]. Интересные микрофотографии спекающихся сфер из двуокиси циркония, стабилизированной окисью иттрия, приведены в работе [87].
Методика изучения начальной и промежуточной стадии спекания, основанная на сочетании дилатометрического и петрографического методов анализа, приведена в работе [88]. Основываясь на модельных представлениях об изменении структуры пористого тела, составленного из сферических частиц примерно одинакового размера, для случая объемной и граничной диффузии выведено уравнение, которое описывает конечное состояние образца и не учитывает конкретные пути его достижения: скорость спекания относят к конечным геометрическим размерам зерен и пор. Промежуточные явления не оказывают влияния на вычисленные значения коэффициента диффузии.
0 коммент.:
Отправить комментарий